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超高效液相色谱-串联质谱法测定沼液中的林可霉素和大环内酯类抗生素
《分析科学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种测定沼液中林可霉素（Lincomycin）和6种大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条件。结果表明,7种目标药物在0.2～200.0 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.997）,方法的检测限为0.1～0.5 ng/mL,定量限为0.2～1.0 ng/mL。当螺旋霉素、替米考星在沼液中的添加水平为1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为76.6%～94.1%,相对标准偏差在3.5%～12.7%之间;当林可霉素、泰乐菌素、红霉素、交沙霉素和罗红霉素在沼液中的添加水平为0.2、1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为72.5%～100.1%,相对标准偏差在2.3%～11.1%之间。该方法简单、快速、准确,适用于沼液中林可霉素和6种大环内酯类抗生素药物的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 沼液 林可霉素 大环内酯类抗生素
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不同干燥方式对甘薯叶功能成分及抗氧化活性的影响
《中国农业科学 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】探讨不同干燥方式对甘薯叶功能成分含量及抗氧化能力的影响,为甘薯叶综合开发和干燥加工工艺优化提供理论依据。【方法】以甘薯品种‘台农71’和‘胜南’的叶片为材料,研究蒸干结合热风干燥、真空冷冻干燥、60℃/50℃/40℃热风干燥共5种干燥方式对甘薯叶功能成分（总酚、总黄酮、绿原酸类成分、β-胡萝卜素、维生素D3、维生素E、抗坏血酸、维生素B1、维生素B2）、抗氧化能力（采用DPPH、ABTS+自由基清除法测定）和外观色泽（叶绿素、色值）的影响,并分析各功能成分间及功能成分与抗氧化活性的关系。【结果】甘薯叶中检测到的游离酚酸主要包括新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。5种干燥方式对甘薯叶中功能成分有不同程度的影响。真空冷冻干燥下,‘台农71’叶片中游离酚酸总量最高,达到38.4 mg·g-1 DW,是其在60℃热风干燥下含量的25.6倍。真空冷冻干燥和蒸干结合热风干燥下,叶片中总酚、总黄酮和抗坏血酸含量差异相对较小,但都显著高于60℃/50℃/40℃ 3种热风干燥。真空冷冻干燥下,两个材料的总酚和总黄酮含量最高,分别是3种热风干燥的1.7—5.3倍和1.7—3.8倍。抗坏血酸在真空冷冻干燥下有较好的保留（175.3—441.1 mg/100 g DW）,而在热风干燥中含量极低（3.4—5.7 mg/100 g DW）。维生素D3和α-生育酚在蒸干结合热风干燥下含量最高。抗氧化活性分析表明,不同干燥方式下甘薯叶甲醇提取物抗氧化活性差异显著（P<0.05）,其中真空冷冻干燥和蒸干结合热风干燥的自由基清除率较高,显著高于3种热风干燥。相关性分析表明,总酚、总黄酮、总绿原酸、维生素D3、α-生育酚之间存在极显著相关性（P<0.01）;甘薯叶抗氧化能力与总酚、总黄酮及各绿原酸类成分的含量也存在极显著相关（P<0.01）。【结论】真空冷冻干燥和蒸干结合热风干燥能较好地保留甘薯叶中总酚、绿原酸及衍生物、黄酮、维生素D3、α-生育酚、抗坏血酸等功能成分,使叶片干燥后仍具有较强的抗氧化能力。与真空冷冻干燥相比,蒸干结合热风干燥具有成本低和耗时短的优势,是实际生产应用中干燥保留甘薯叶多酚和黄酮的优选方式。
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